水质检测仪

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污水中草甘膦含量的检测步骤

发布时间:2022/1/4 16:39:46 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

草甘膦提到这种物质相信很多与土地打交道的人都不会陌生。作为一种广谱有机磷类除草剂,在我国的大江南北都能见到它的身影,虽然草甘膦的出现对于农业丰产起到了非常大的帮助,但不合理的滥用会对水源、土壤等生态系统造成污染。

水质中的草甘膦一般采用离子色谱法进行检测,其原理是用淋洗液携带水样进入分离柱后,草甘膦与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗,草甘膦从色谱柱上洗脱下来,实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值,经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性,峰面积定量。此方法检测限为0.046 mg/L,测定下限为0.19 mg/L


检测所用试剂

1.脱氯剂:硫代硫酸钠,分析纯。

2.草甘膦标准物质:有证标准物质,纯度96 %以上。

3.硫代硫酸钠溶液:100 mg/L

0.1 g硫代硫酸钠,用实验室一级纯水溶解并定容至1 000 mL4 ℃以下冷藏避光保存。

4.草甘膦标准贮备液:1000mg/L

准确称取0.104 2 g草甘膦标准物质,不同纯度草甘膦标准物质按照纯度校正后称量,实验室一级纯水溶解并稀释定容至100 mL容量瓶中,配制成1 000 mg/L的草甘膦标准贮备液;密封,4 ℃以下冷藏避光保存,待用。此溶液有效期30 d

5.草甘膦标准使用液:10 mg/L

准确吸取1.00 mL草甘膦标准贮备液至100 mL容量瓶中,实验室一级纯水稀释至刻度,配制成10 mg/L标准使用液,此溶液现用现配。

检测所需仪器

1.离子色谱仪

具电导检测器、淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。

2.色谱柱

阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;官能团为烷醇季铵或烷基季铵;阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;或者A Supp 5-150阴离子色谱柱(4 mm×150 mm)4/5 G保护柱(4 mm×50 mm)或等效色谱柱。

3.样品过滤器

水系尼龙材质,滤膜孔径0.45 μm

4.容量瓶:100 mL1 000 mL

5.分析天平:感量0.1 mg

6.玻璃单标线吸量管:1 mL10 mL

7.刻度吸管:10 mL

检测步骤

检测仪器参数

氢氧根系统仪器参数设置:

淋洗液流速:1.0 mL/min

淋洗液浓度:30 mmol/L,等度淋洗;

抑制器电流:75 mA

进样体积:100 μL

碳酸根系统仪器参数设置:

淋洗液流速:0.7 mL/min

淋洗液浓度:8.0 mmol/L碳酸钠溶液;

再生液浓度:90 mmol/L硫酸溶液;

进样体积:100 μL

校准曲线的绘制

分别用刻度吸管移取0 mL2.00 mL4.00 mL6.00 mL8.00 mL10.00 mL草甘膦标准使用液于100 mL容量瓶中,用实验室一级纯水配制成草甘膦浓度分别0 mg/L0.20 mg/L0.40 mg/L0.60 mg/L0.80 mg/L1.00 mg/L标准系列,此系列溶液现用现配。将标准系列由低到高分别上机测定,以草甘膦的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。

水样测定

将已经处理好的试样用离子色谱仪测定,根据草甘膦的峰面积由校准曲线得到草甘膦的浓度。如果水样中草甘膦的浓度超出校准曲线线性范围时,应将水样稀释至校准曲线线性范围内再测定。

空白试验

按照检测操作步骤,测定预先处理好的空白试样,记录峰面积。

检测结果表示

定性分析

根据标准色谱图中草甘膦的保留时间确定被测样品中的草甘膦。

草甘膦标准色谱图(氢氧根系统)

定量分析

根据色谱图上草甘膦相应的峰面积进行定量分析。

草甘膦标准色谱图(碳酸根系统)

水质中草甘膦的浓度可以根据公式计算得出:

草甘膦浓度计算公式

式中:

ρ——水样中草甘膦的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

A ——水样中草甘膦对应的峰面积(μS×min);

a ——校准曲线的斜率;

b ——校准曲线的截距;

V1 ——水样体积(mL);

V2 ——稀释后样品体积(mL)。