水质检测仪

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连续在线吹扫捕集法检测地表水中挥发性有机物的含量

发布时间:2022/1/10 17:01:10 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

  水中的挥发性有机物基本上与空气、土壤等介质中的相同,例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物质。我国早在2012年的环境保护标准中就规定了相关挥发性有机物的测定,利用连续在线吹扫捕集/气相色谱法检测地表水中挥发性有机物,若采集水样为1.5L则检出限为0.03ug/L-0.34ug/L。其检测原理是利用氩气或其它惰性气体(吹扫气体)将样品中挥发性有机物带出并吸附富集在捕集柱上,然后经快速升温将挥发性有机物解析并由氩气或其它惰性气体(载气)传输至气相色谱仪(GC),经气相色谱柱分离后进入色谱检测器进行检测分析。以色谱保留时间定性,外标法定量,测定水样中挥发性有机物的含量。

检测所需仪器

1.气相色谱仪(仪器传输管线必须使用惰性化材质,检测精度必须为ug/L)。

2.吹扫捕集装置(具备水样温度传感器、顶空时间设置、管路净化时间等,吸附剂为Tenax GR/硅胶/活性炭三元复合吸附剂,或者其它等效吸附剂)

3.毛细管色谱柱(HP-1 30m×0.32mm×4.0µm)或其他等效毛细管色谱柱。

4.微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。

5.采样杯:带有进水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自动采集试样。

6.一般实验室常用仪器和设备。

水质检测实验室常用器皿

检测所需试剂

1.甲醇(CH3OH):色谱纯。

2.挥发性有机物标准贮备液19种:各组分浓度ρ=2000mg/L,市售有证标准溶液,按照说明书要求保存。

3.挥发性有机物标准中间液:各组分浓度ρ=2000µg/L,用甲醇稀释挥发性有机物标准贮备液。

4.吹扫气和载气:氩气(或其他惰性气体),纯度≥99.999%。

检测详细步骤

仪器性能检查

  开机启动之后,首先对仪器系统进行仪器性能检查,并根据仪器说明书运行相应检查。为保证检测结果的准确性,做样前应通过内置核查标样或配置的标样核查分析结果,进行仪器准确性的确定,且需达到仪器使用要求。

气相色谱参考条件

  程序升温:起始温度60℃,保留1分钟,4℃/分钟升温到90℃,然后6℃/分钟升温到135℃,最后20℃/分钟升温到200℃,保留45秒,升温过程共20分钟;阀温:50℃;载气压力:620psi;检测器温度:80℃。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。

  其他符合要求的仪器可依据自身特点或说明书设置相关参数

吹扫捕集参考条件

 吹扫参考条件

校准曲线的建立

  将标准使用液逐级稀释,配制成目标化合物质量浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的标准系列溶液。配制好的标准系列样品混匀,按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标化合物的保留时间、峰面积响应值。以目标化合物质量浓度为横坐标,以目标化合物定量峰面积响应值为纵坐标,建立校准曲线。

检测水样

  将采集处理好的水样按照校准曲线的建立步骤,用相同的检测仪器进行测定。

以上方法来源于《DB32/T 3945-2020 水质 挥发性有机物的测定 连续在线吹扫捕集/气相色谱法》

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