水样经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
浓度大于等于%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰；浓度大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。
当Ca浓度大于200mg/L、Ni浓度大于40mg/L、Si浓度大于100mg/L时对钴的测定产生负干扰。
1.硝酸：1.42g/ml，优级纯。
2.高氯酸：1.67g/ml，优级纯。
3.硝酸溶液：1+1。
4.硝酸溶液：1+99。
5.钴：w≥99.99%，光谱纯。
6.硝酸镧或硝酸锶。
7.钴标准贮备液：1000mg/L。
准确称取1g（精确至0.0001g）钴，溶解于10ml硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。
8.钴标准使用液：50.0mg/L。
准确移取5.00ml钴标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。
9.基体改进剂：硝酸镧溶液20g/L；或硝酸锶溶液，20g/L。
称取4.7g硝酸镧或4.9g硝酸锶，用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
10.燃气：乙炔，纯度≥99.6%。
11.助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
12.滤膜：孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
13.定量滤纸。
1.火焰原子吸收分光光度计。
2.光源：钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。
3.可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度±5℃。
4.样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。
5.一般实验室常用仪器和设备。
可溶性钴
水样采集后尽快用滤膜过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中。加入适量硝酸，酸化至pH≤2，14d内测定。
总钴
样品采集后立即加入适量硝酸，酸化至pH≤2，14d内测定。
取可溶性钴样品于50ml比色管中至标线，加入0.60ml基体改进剂，混匀，待测。
量取50.0ml总钴样品于250ml玻璃烧杯中，加入2.5ml硝酸，在可控温电加热板上加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷却后，加入10ml硝酸溶液，转移至50ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸过滤），用硝酸溶液定容至标线，然后加入0.60ml基体改进剂，混匀，待测。
用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤，进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。
分别移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml钴标准使用液于50ml比色管中，用硝酸溶液定容至标线，此标准系列浓度依次为0mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。然后加入0.60ml基体改进剂，混匀。按照仪器测量条件，从低浓度到高浓度依次测量吸光度。以钴的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
按照与标准曲线的建立相同的仪器测量条件进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定。水样中钴的浓度按照相应公式进行计算。
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