水质检测仪

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检测地表水中卤代烃的详细步骤

发布时间:2022/6/21 16:24:13 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:
  将采集后的地表水样中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集,用气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)进行检测。根据色谱保留时间定性,外标法定量。

采集河流中的卤代烃水样

检测所需试剂

1.实验用水:二次蒸馏水或实验室一级纯水。使用前进行空白检验,确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
2.甲醇:色谱纯。使用前进行空白检验,确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
3.氯化钠:使用前,在马弗炉中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.抗坏血酸。
5.硫代硫酸钠。
6.标准溶液:100mg/L-2000mg/L,市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。
7.载气:高纯氮,纯度大于99.999%,经脱氧剂脱氧,分子筛脱水。

检测仪器

1.气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,电子捕获检测器(ECD),可程序升温。
2.色谱柱:石英毛细管色谱柱,60m(长)×0.25mm(内径)×1.4μm(膜厚),固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷,或其它等效毛细柱。
3.固相微萃取装置:
  固相微萃取操作台;固相微萃取手柄;固相微萃取纤维(SPME):二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷),或其它等效萃取纤维。第一次使用前,萃取纤维应先置于进样口老化,老化温度为230℃-270℃,老化时间为60min,或参考厂商建议温度和时间。
4.气相色谱仪衬管:无玻璃棉衬管。
5.玻璃微量注射器:10uL-250uL。
6.顶空瓶:15mL或20mL的顶空瓶,具密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶材料),密封盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。
7.采样瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
8.其它实验室常用仪器设备。

水样采集

  地表水水样和地下水水样采集要按照相关规定执行。采集水样时,不能用水样进行荡洗,应使水样在水样瓶中溢流且不留空间。取样时尽量避免或减少水样在空气中暴露。所有水样均采集平行样,采样后立即密封并粘贴标签。

水样保存

  水样采集后,不添加任何保存剂,立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏运输,24h内完成水样分析。若水样含有余氯时,向采样瓶中加入0.3g-0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠。

检测步骤

仪器参考条件

顶空/固相微萃取参考条件:
平衡温度:30℃;平衡时间:10min;萃取时间:30min;搅拌速度:500r/min。
色谱分析参考条件:

升温程序:45℃(保持3min),8℃/min升温至90℃(保持4min),再以6℃/min升温至200℃。(保持5min),最后以20℃/min升温至240℃(保持18min);进样口解析温度:260℃;解析时间:5min;进样方式:不分流进样;检测器温度:280℃;载气:高纯氮气;载气流速:1.0mL/min;尾吹:30mL/min。

固相微萃取装置示意图

校准曲线

  分别称取2.5gNaCl于顶空瓶中,缓慢加入10.0mL实验用水,再分别加入一定体积标准溶液,配制成校准曲线系列,按照仪器参考条件依次进样分析。

以峰高或峰面积为纵坐标,目标化合物的浓度为横坐标,绘制校准曲线。

卤代烃标准色谱图

水样测定

  向顶空瓶中加入2.5gNaCl,取10.0mL恢复至室温的水样缓慢加入顶空瓶中,立即加盖密封。置于固相微萃取装置中,按照仪器参考条件进行测定。
  当样品浓度超出校准曲线范围时,应将样品稀释至校准曲线范围内再测定。

定性结果

  根据样品的保留时间和标准物质各组分的保留时间相比来定性。样品分析前,应建立保留时间窗口t+3S。t为初次校准时,各浓度级别标准物质保留时间的平均值;S为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。样品分析时,目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。

定量结果

  水样中的卤代烃浓度可以根据相关公式计算得出。
以上内容来源于《DB14/T 1948—2019 水质 卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法》
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