水质检测仪

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检测地表水中乙腈含量的步骤

发布时间:2022/6/27 16:17:26 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

  地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定,此方法原理如下。

  直接注射法:乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪,经毛细柱分离,NPD检测器检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。

  吹扫捕集法:用氮气对样品进行吹扫,吹扫出来的目标物通过捕集管富集,然后迅速加热捕集管,将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来,进入气相色谱仪,经毛细柱分离,FID或NPD检测器检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。


检测所需试剂

1.乙腈标准储备液:1.00×104mg/L。

  市售有证标准品,一般以水为溶剂;或用色谱纯标准品配制,可先称重盛有部分纯水的10ml容量瓶,而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg(精确到0.1mg),称重。用纯水定容、混匀,其浓度约为1.00×104mg/L(精确到10mg/L),作为乙腈标准储备液。储备液储存在具聚四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中,在20-25℃时能够稳定3个月。

2.乙腈标准使用液:100mg/L。

  移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部分纯水的100ml容量瓶中,用纯水定容,混匀,得到100mg/L的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配。

3.高纯氮:纯度99.999%。

4.氢气:纯度99.99%。

检测所需仪器

1.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,应带有5ml的吹扫管。捕集管一般选用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其它等效吸附剂。

2.气相色谱仪:具毛细柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制。配备FID或NPD检测器。

3.色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.32mm×1.0μm,固定相为聚乙二醇(PEG-20M),或性能相似的色谱柱。

4.气密性注射器:5ml。

5.微量注射器:5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。

6.采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。

7.棕色玻璃瓶:1ml和2ml,具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

8.天平:万分之一天平。

9.容量瓶:A级,10ml和100ml。

水样采集

  按照规定所有水样均采集平行双样,每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采集水样时,应使水样在水样瓶中溢流而不留空间。

水样保存

  水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,水样存放区域无有机物干扰,7天内完成水样分析。

检测步骤

直接进样法分析条件

参考色谱条件:

进样体积:1.0μl;

进样口:不分流,温度220℃;

柱温:恒温50℃;

分析时间:15min;

柱流量:恒流7.0ml/min(氮气);

NPD检测器:温度330℃,氢气3.5ml/min,空气80ml/min。

参考吹扫捕集条件

  取5ml水样进行吹扫,吹扫时间11min,吹扫温度35℃,解吸温度190℃,解吸时间2min,烘烤温度220℃,烘烤时间7min,吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速40ml/min。

参考色谱条件:

进样口:分流比7:1,温度200℃;柱温:采用FID恒温60℃,采用NPD恒温100℃;

分析时间:采用FID检测10min,采用NPD检测8min;柱流量:恒流2.0ml/min(氮气);

FID检测器:温度230℃,氢气40ml/min,空气400ml/min;NPD检测器:温度330℃,氢气3.5ml/min,空气60ml/min。

标准曲线的绘制

  NPD直接进样法:取6个100ml容量瓶,依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6个标准系列。准确取1.0μl经气相色谱分析,以峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标,绘制标准曲线。

  FID吹扫捕集法:取5个40ml的棕色VOC管,依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的5个标准系列。准确取5.0ml到吹扫管进行吹扫,再经气相色谱分析。以峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标,绘制标准曲线。

  NPD吹扫捕集法:取5个40ml的棕色VOC管,依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.025、0.050、0.100、0.200、0.500mg/L的5个标准系列。准确取5.0ml到吹扫管进行吹扫,再经气相色谱分析。以峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标,绘制标准曲线。乙腈标准色谱参考下图。

地表水中乙腈标准色谱图

操作步骤

直接进样法

  水样经 0.45um 滤膜过滤后按直接进样法条件直接进样进行色谱测定。

吹扫捕集法

  按照吹扫捕集法分析条件进行检测。

空白试验

  按照标准曲线的绘制相同条件,取相应体积实验用水进行空白试验,目标化合物不得检出。

乙腈的定性分析

  根据样品中目标物与标准系列中乙腈的保留时间,对目标物进行定性。样品分析前,建立保留时间窗t±3S。t为初次校准时,各浓度级别乙腈的保留时间均值,S为初次校准时各浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时,目标物应在保留时间窗内出峰。

乙腈的定量分析

  水样中乙腈经定性鉴别后,根据测得的峰面积(峰高),从校准曲线直接计算乙腈的浓度。水样中乙腈的浓度按相关公式计算。

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