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饮用水中三卤甲烷生成势的检测步骤

发布时间:2022/7/5 16:21:45 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

  一般饮用水中的很多有害物质大都来自水源污染,而我们今天要讲的三卤甲烷却刚好相反,一般此类物质很少会存在于天然的水体中,但在自来水厂进行消毒的过程中,所使用的氯离子会与水中有机物反应形成三卤甲烷此类物质,其中出现最多的是氯仿。

而三卤甲烷生成势是指在保证加氯量足够的条件下,与氯反应足够长的时间后,水样中所能产生的三卤甲烷的最大量。其检测原理是将水样中投加足够量的氯,在充分长的时间内让三卤甲烷前体物反应生成三卤甲烷,用顶空-气相色谱法检测生成三卤甲烷的量并用来表征三卤甲烷生成势。

测定三卤甲烷生成势

检测所需试剂

1.氮气:纯度≥99.999%。

2.高纯水:符合GB/T33087要求。

3.氢氧化钠:分析纯。

4.无水磷酸二氢钾:分析纯。

5.甲醇:色谱纯。

6.抗坏血酸:分析纯。

7.盐酸:1.19g/mL,分析纯。

8.次氯酸钠:有效氯≥10%。

9.三氯甲烷标准溶液:1000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。

10.二氯一溴甲烷标准溶液:2000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。

11.一氯二溴甲烷标准溶液:2000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。

12.三溴甲烷标准溶液:2000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。

13.三卤甲烷标准贮备液:ρ(三氯甲烷)=4.0mg/L、ρ(二氯一溴甲烷)=2.0mg/L、ρ(一氯二溴甲烷)=2.0mg/L、ρ(三溴甲烷)=10mg/L。分别准确移取三氯甲烷标准溶液(4.9)40μL、二氯一溴甲烷标准溶液(4.10)10μL、一氯二溴甲烷标准溶液(4.11)10μL、三溴甲烷标准溶液(4.12)50μL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,混匀。

14.三卤甲烷标准使用液:ρ(三氯甲烷)=0.4mg/L、ρ(二氯一溴甲烷)=0.2mg/L、ρ(一氯二溴甲烷)=0.2mg/L、ρ(三溴甲烷)=1.0mg/L。准确移取三卤甲烷标准贮备液1mL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,混匀。

15.氢氧化钠溶液(40g/L):称取20g氢氧化钠,用高纯水溶解,并稀释定容至500mL。

16.盐酸溶液(1+9):将盐酸缓缓加到高纯水中,配制体积比为1:9的盐酸溶液。

17.磷酸盐缓冲液:溶解68.1g无水磷酸二氢钾和11.7g氢氧化钠于高纯水中,并定容至1L。4℃以下冷藏保存。

18.次氯酸钠溶液:含有效氯5g/L,用次氯酸钠加高纯水稀释,现用现配。

检测所需仪器

1.气相色谱仪:配电子捕获检测器。

2.色谱柱:HP-5(30m×320um×0.25um)或其它等效色谱柱。

3.顶空进样器。

4.顶空采样瓶:60 mL(配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封),使用前在 120 ℃烘烤 2 h。

5.顶空瓶:20 mL,使用前在 120 ℃烘烤 2 h。

6.顶空瓶密封盖:配 20 mL 顶空瓶,一次性使用。

7.容量瓶:10 mL 和 100 mL。

8.微量注射器:100ul、500ul 和 1 000ul。

9.移液器:10 mL。

10.余氯比色仪。

11.恒温培养箱。

水样保存

  水样采集后应送回实验室尽快分析,如不能及时分析,可在4℃以下冷藏保存,三卤甲烷本底样品24h内完成测定,三卤甲烷生成势7d内完成测定。样品存放区域无有机物干扰。

水样制备

  分别取60mL水样至两个顶空采样瓶中,为瓶I和瓶II。

  瓶I为本底水样,采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸于顶空瓶中。用移液器移取瓶I的水样10mL于20mL顶空瓶中,待测。

  瓶II中加入60uL磷酸盐缓冲液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH=8.0±0.2,加入80uL次氯酸钠溶液,放于恒温培养箱内20℃避光反应24h后,用余氯比色仪测定余氯浓度应为(1.0±0.4)mg/L,加入抗坏血酸终止反应。若余氯不在此范围内,重新实验。用移液器移取瓶II中的水样10mL于20mL顶空瓶中,待测。

检测步骤

顶空进样器条件

加热器温度:60℃。

定量环温度:70℃。

传输线温度:80℃。

加热时间:20min。

色谱分析条件

进样量:1.0mL。

进样方式:分流,分流比为20:1。

进样口温度:200℃。

检测器温度:300℃。

柱温程序:35℃保持5min,然后以1℃/min升到50℃。

柱流量:1.0mL/min。

尾吹流量:20mL/min。

隔垫吹扫流量:3.0mL/min。

校准曲线的绘制

  取6个100mL容量瓶,分别加入适量高纯水,再加入三卤甲烷标准使用液100uL、200uL、400μL、600uL、800uL和1000uL至6个容量瓶,用高纯水定容至刻线,配制成三卤甲烷的混合标准系列,三氯甲烷浓度为0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0016mg/L、0.0024mg/L、0.0032mg/L和0.0040mg/L;二氯一溴甲烷浓度为0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0012mg/L、0.0016mg/L和0.0020mg/L;一氯二溴甲烷浓度为0.0002mg/L、0.0004mg/L、0.0008mg/L、0.0012mg/L、0.0016mg/L和0.0020mg/L;三溴甲烷浓度为0.001mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L和0.010mg/L。分别移取10mL混合标准系列溶液至顶空瓶中,按照浓度从小到大的顺序依次测定,以三卤甲烷的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。

三卤甲烷标准色谱图

水样检测

  按照与校准曲线的绘制步骤对制备好的水样进行测定。以样品的保留时间定性进行定性分析,保留时间相对偏差±3%之内。定量分析可以根据各组分的峰面积,通过校准曲线确定水样中各组分含量。三卤甲烷生成势为加氯反应24 h后的浓度与样品本底浓度的差值可以按照相关公式计算。

以上内容来源于《DB37/T 4147—2020 水质 三卤甲烷生成势的测定 顶空-气相色谱法》

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