水质检测仪

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水中氟化物的测定方法

发布时间:2022/8/8 17:19:11 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

   利用分光光度法检测氟离子的原理是通过在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物,络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比,定量测定氟化物(F−)。

检测所用试剂

1.盐酸溶液:1mol/L。

  取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。

2.氢氧化钠溶液:1mol/L。

  称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。

3.丙酮(CH3COCH3)。

4.硫酸(H2SO4):1.84g/ml。

  取300ml硫酸放入500ml烧杯中,置电热板上微沸1h,冷却后装入瓶中备用。

5.冰乙酸(CH3COOH)。

6.氟化物标准贮备液

  称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠0.2210g溶于去离子水中,移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100μg。

7.氟化物标准使用液

  吸取氟化钠标准贮备液20.00ml,移入1000ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00μg。

8.氟试剂溶液:0.001mol/L。

  称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠,用盐酸溶液调节pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

9.硝酸镧溶液:0.001mol/L。

  称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少量盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。

10.缓冲溶液:pH=4.1。

  称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH),用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

11.混合显色剂。

  取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液,按体积比3∶1∶3∶3混合即得。临用时配制。

检测所需仪器

1.实验室用pH计

2.分光光度计:光程30mm或10mm的比色皿。

检测步骤

校准曲线

  于6个25.0ml容量瓶中分别加入氟化物标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。

水样检测

  准确吸取1.00~10.00ml试样(视水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色,用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按校准曲线步骤进行操作。经空白校正后,由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F−)含量。

  水样中氟化物(F−)质量浓度按下式计算。

氟化物浓度计算公式

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